خانه > مقالات بخش بیوشیمی > جداکنند های دستگاه GC/MS

جداکنند های دستگاه GC/MS

جداکنند های دستگاه  GC/MS

سه نوع جداکنند های دستگاه  GC/MS   بکار می رود عبارتند از غشایی(membrane)، شیشه ی خرد شده (fritted glaSS) و جت (jet) ، هر جداکننده مولکول های کوچک و خنثی گاز حامل را از مولکول های سنگین تر نمونه ی آلی جدا می کند . جداکننده فورانی (Jet) شایع ترین و پردوام ترین طرح را داراست و کمترین سطوح فعال شیمیایی را دارد . حین عمل مواد جدا شده توسط  GC، از طریق یک jet باریک که مرکزش درصد بالاتری از مولکول های نمونه را نسبت به محیطش داراست ، وارد پمپ خلاء می شود . یک پمپ مولکول های سبکتر محیطی را برمی دارد و اجازه می دهد که مولکول های سنگین تر نمونه به MS وارد شوند . جداکنند های دستگاه  GC/MS   از سطوح جداکننده پرتویی ذرات (PBS)[1]که از طرق حرارتی یا تحت فشار گازی کمک به ذره سازی نمونه حل شده می کنند ، استفاده می شود . محلول شستشو طی عبور نمونه ذره شده از یک اتاقک مجزا کننده و سپس از یک جداکنندهی حرکتی شامل پمپ های خلاء و skimmer، برداشته می شود . وقتی نمونه از یک منبع یونی می گذرد ، یک طیف یونیزاسیون الکترونیک کلاسیک تهیه می شود .

اتاقک های یونیزاسیون

اتاقک یونیزاسیون ترکیب ورودی را با استفاده از یکی از روش های زیر جدا می سازد : تراکم الکترون [2]( Ei)، یونیزاسیون شیمیایی (CI) [3]، یونیزاسیون شیمیایی منفی) (NCI [4]، یونیزاسیون شیمیایی غیرجاذب ( DC i)[5]، محدوده ی غیر جاذب، یونیزاسیون لیزری غیر جاذب) (LDI [6]یونیزاسیون لیزری غیرجاذب باکمک ماتریکس maldi[7] یونیزاسیون پلاسمایی غیر جاذب ، یونیزاسیون الکترو اسپری [8] ، یونیزاسیون ترمو اسپری (TSP) [9]، یا بمباران سریع اتمی (FAB) و یونیزاسیون مولتی فوتون. (MUPI) [10]

تراکم الکترون – یونیزاسیون شیمیایی و محدودهی غیر جاذب شایع ترین تکنیک های مورد استفاده اند گرچه پیشرفت های جدید در کاربردi MALD و الکترواسپری در موارد بیولوژیک حاصل شده است .

در EI بعنوان بیش ترین تکنیک مورد استفاده، دو آهن ربای موازی را جهت ایجاد یک پرتوی الکترونی که توسط یک فیلامان حرارت دیده (کاتد) تولید می شود و به فیلامان دیواره مقابل (آند) وارد می شود بکار میگیرند. پرتوی الکترونی مولکول های ورودی ترکیب ناشناسی را با انرژی ۵۰ تا ۷۰ الکترون ولت (eV) بمباران می کنند و منجر به شکسته شدن مولکول های ورودی به یون های مولکولی (یعنی ترکیب اصلی منهای یک الکترون) و اجزای مشتق از آن ها می شود . اجزای مشتق شده دارای بارهای مثبت، منفی و خنثی می باشند. اجزای خنثی توسط MSها تشخیص داده نمی شوند و اجزای منفی به اندازهی موارد مثبت فقط در موارد تشخیص داده می شوند . یون های مولکولی و اجزای یونی مثبت بسرعت به سمت یک صفحه دارای بار منفی رانده می شوند . صفحات متمرکز کننده ، این یون های مثبت را بیشتر به سوی یک پرتو می رانند که توسط یک میدان الکتریکی به سمت آنالایزر جرمی، شتاب می یابند .

در یونیزاسیون شیمیایی، یک گاز حامل (متان، آمونیاک، بخار آب یا ایزوبوتان) وارد اتاقک یونیزاسیون می شود و توسط پرتوی الکترونی یونیزه می شود . بدلیل بالاتر بودن فشار داخلی اتاقک نسبت جداکنند های دستگاه  GC/MS    گاز عامل یونیزه شده یا خود واکنش می دهد تا یک واسطهی فعال تولید کند. این واسطه یک شارژ مثبت را به ترکیب نمونه انتقال می دهد و ترکیبی شبیه یون های مولکولی (1 + “M) و تعدادی قطعات یونی تولید می کند. سپس مولکول ها و قطعات یونی به یک آنالایزر جرمی منتقل می شوند . این روش نسبت به شناسایی ساختمانی بیشتر وزن مولکولی را می سنجد. شناسایی یک ماده می تواند براساس مطالعات CI, EI و یا هر دو، صورت گیرد .

تکنیک محیط غیر جاذب (LC/PBS) از ترکیبات بزرگ، قطبی و غیرقابل تبخیر، یون های مولکولی تولید می کند و وزن مولکولی این ترکیبات را قبل از خروج از محدوده اسپکترومتر جرمی تعیین می کند . در روش محدوده غیر جاذب الکترواسپری ولتاژهای بالا (۲ تا 3KV) بین غشاء و منبع بکار می رود تا یک بار الکتریکی روی ذرات ایجاد کند ؛ روش اسپری یون ، که تولید کننده ذره به کمک هوا است از یک غشاء باردار استفاده می کند .

FAB ماده جداساز را که در یک زمینه حاوی یک ماده مایع نظیر گلیسرین حل شده است ، از LC جدا می کند . محلول حاصل از طریق یک غشاء که بطور خاصی طراحی شده است ، پمپ می شود و توسط یک پرتو اتمی در خروجی غشاء بمباران می شود و بصورت گازی و یونیزه در می آید .

در TSP، یک اسپری پرفشار پس از این که فاز مایع نمونه از یک ستون LC جدا شد تولید می شود و از طریق یک مویرگ حرارتی از اتاقک خلاء گذرانده می شود . ترکیبات نسبتاً قطبی و غیرقطبی با وزن مولکولی تا حدود ۱۵۰۰ را می توان با TSP آنالیز نمود، کاربرد های بالینی شامل آنالیز استروئیدها ، اسیدهای صفراوی و داروهایی با قطبیت متوسط و متابولیت های آنهاست .

درi LD، یون های مولکولی با مواجه آنالیت به یک ضربان نوری کوتاه و شدید که توسط لیزر ایجاد می شود، تولید می گردند. i MALD براساس گسترش این تکنیک حاصل می شود . آنالیت با ترکیب زمینه ای با همان طول موج مشابه لیزر مخلوط می شود. ماده  یزمینه زمانی که با ضربان لیزری مواجه می شود، انرژی جذب می کند که این امر منجر به انفجار ماده زمینه می شود. پرتو حاصله در ماده زمینهای منتشر می شود و اسیب پرتو به انالیت محدود می شود . MALDI به همراه یک آنالایزر زمان پرداز (TOF) [11] شایع ترین نوع مورد استفاده  از جداکنند های دستگاه  GC/MS است .

[1] .particle beam separator (PBS(

[2] .electron impact

[3] .chemical ionization

[4] .negative chemical ionization

[5] .desorption chemical ionization

[6] .Laser desorption ionization

[7] .matrin-assisted laser disoption ionization

[8] .electrospray

[9]  . themro spray

[10] .Multiphoton ionization

[11] .time of flight

همچنین ببینید

Quadrupole mass analyzer

سیستم های MS

سیستم های MS اجزای اصلی سیستم های MS عبارتند از ورودی نمونه، سیستم تخلیه، جداکننده، …

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *